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在氨氮測定儀測試過程中,應(yīng)注意水樣的保存和制備

發(fā)表時(shí)間:2022-07-06      點(diǎn)擊次數(shù):10189
  氨氮測定儀測試采用無氨水。一般選用中間餾分,用新鮮蒸餾水二次處理后作為氨氮試驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)用水。為了有效保證實(shí)驗(yàn)空白值的精度和準(zhǔn)確度,蒸餾水既不能含有銨鹽,也不能含有游離氨。為了防止空氣中的氨融化到實(shí)驗(yàn)水中,實(shí)驗(yàn)中使用的蒸餾水應(yīng)密封保存,與銨鹽有關(guān)的試劑應(yīng)隔離保存。
  同時(shí),在氨氮測定儀測試過程中,應(yīng)注意水樣的保存和制備
  1、水樣的保存
   待測氨氮水樣保存時(shí),滴加硫酸可使水樣酸化至pH小于2,延長保存時(shí)間。
   主要原理是當(dāng)氨氮水樣的pH值酸化至2以下時(shí),可以有效抑制氨氮的水解和氧化還原反應(yīng),使水樣的成分保持穩(wěn)定,從而延長保存時(shí)間。
  2.水樣的預(yù)處理
   1)去除色度、濁度和一些干擾物質(zhì)
   清潔水樣可采用絮凝沉淀法進(jìn)行預(yù)處理。絮凝沉淀法使用的絮凝劑主要有硫酸鋅和氫氧化鈉。在水樣中加入適量硫酸鋅,然后加入氫氧化鈉,使水樣的pH值達(dá)到10.5左右,產(chǎn)生氫氧化鋅沉淀,過濾去除顏色和濁度。
   2)解決國產(chǎn)濾紙中銨含量導(dǎo)致的實(shí)驗(yàn)背景值高的問題
   用3%的硼酸或5%的硫酸浸泡,反復(fù)清洗,可以解決國內(nèi)氨氮試驗(yàn)用濾紙中銨含量的問題。濾紙經(jīng)過人工處理使其呈中性,可以減少測量誤差,解決實(shí)驗(yàn)背景值高的問題
   實(shí)驗(yàn)表明,砂芯漏斗也可以用來代替家用濾紙,但在使用前,砂芯漏斗需要用自來水清洗,用稀硫酸浸泡10分鐘,用自來水洗滌,不用氨水,然后烘干或烘干。處理后的砂芯漏斗不需要丟棄初始濾液,可以縮短過濾時(shí)間,提高實(shí)驗(yàn)效率。
  3.處理高氨氮含量的水樣
   1)絮凝沉淀或蒸餾前高濃度稀釋水樣的方法,可以克服測定過程中不顯色或渾濁的現(xiàn)象。
   2)在水樣中加入酒石酸鉀鈉溶液和納氏試劑后,顏色變深,以致吸光度值超出范圍后,無需氨水定量稀釋即可測定。這種測定方法更適合于大量樣品的分析和測試。
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